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五氧化二磷吸收重量法

時間:2021-05-10 08:41:07??點擊:
本方法 適用于不含有能被五氧化二磷吸收的有機雜質的樣品。

試劑及材料
五氧化二磷 :化學純 。
玻璃棉:將玻璃棉用鹽 酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性,在 105℃電熱鼓風干燥箱 中烘 2 h ,取出后保存于干燥器內備用。
 
試驗步驟:
先將預先經過干燥的二氧化碳以約 2.5g/m in 的流量通過 U 型吸收管 20 m in,再用干燥的氮氣以 每秒一個氣泡的流量通過吸收管 30 m in ,關閉吸收管上的磨 口塞 ,將吸收管置于干燥器中,15m in 后稱 重(稱準至 0.001g)。

將 二 氧 化碳樣品鋼瓶擦凈后在天平上稱重(稱準至 1 g ),用干燥的橡膠管和整個水含量測定裝置緊
密連接 ,倒放鋼瓶慢慢打開鋼瓶閥門,使二氧化碳以約 2.5 g /m in 的流量通人 U 型吸收管中,總量約為 250 g (取樣量及通人速度可視二氧化碳的含水量而適當增減)。通氣完畢后關閉鋼瓶閥門,用干燥的氮 氣通人U 型吸收管30 m in,稱量吸收管質量(稱準至0.00 0 1 g ),并在天平上再次稱取鋼瓶質量(稱準至1g)
允許誤差 
兩次測定結果的偏差應小于0.000 5 % .
注 :測定中如發現第二個 U 型吸收管(圖3 中的 8)有明顯增重時,說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已 下降 ,需 重 新 填 裝 五氧化二磷及玻璃棉的混合物。




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